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雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀的原理及樣品制備

更新時間:2025-03-26      點擊次數(shù):581
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR,F(xiàn)ourierTransformInfraredSpectroscopy)是一種用于分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)的儀器。它利用紅外光譜技術(shù)通過分析分子在紅外區(qū)的吸收特征來進(jìn)行定性和定量分析。雙樣品腔FTIR光譜儀特別設(shè)計了兩個樣品腔,適用于對比分析和提高實驗效率。  
一、原理  
傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理是基于傅里葉變換理論,將時間域的干涉信號轉(zhuǎn)化為頻率域的光譜數(shù)據(jù)。具體過程如下:  
紅外光源:紅外光譜儀使用紅外光源發(fā)出連續(xù)的紅外輻射,通常為氘燈、鎢燈等。紅外光的波長范圍通常為4000到400cm^-1。  
干涉儀:儀器內(nèi)部有一個干涉儀,它由一個分束器、固定鏡和移動鏡組成。光源發(fā)出的紅外光通過分束器分成兩束,經(jīng)過固定鏡和移動鏡反射后重新匯聚。移動鏡的位移會引起干涉光程的變化,從而產(chǎn)生干涉圖樣。  
干涉圖樣(傅里葉變換干涉圖):干涉儀產(chǎn)生的信號為時間域信號(干涉圖樣),這時包含了所有的頻率信息。通過傅里葉變換,將時間域的信號轉(zhuǎn)換成頻率域的信號,即紅外吸收光譜。  
樣品分析:紅外光譜會照射到樣品上,不同的分子對不同波長的紅外光有不同的吸收特性。紅外光經(jīng)過樣品時,樣品中的化學(xué)鍵會吸收特定波長的紅外光,導(dǎo)致光的強(qiáng)度變化。通過分析這些吸收峰的位置、形狀和強(qiáng)度,可以識別出樣品中的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)。  
雙樣品腔設(shè)計:雙樣品腔設(shè)計的紅外光譜儀允許在同一實驗過程中同時對兩個樣品進(jìn)行測量,常見的應(yīng)用場景有對比研究或提高測量效率。兩種樣品可以并行進(jìn)行分析,減小環(huán)境影響,提高實驗的準(zhǔn)確性。  
二、樣品制備  
樣品制備是FTIR分析中非常關(guān)鍵的一步,因為樣品的制備方法會直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同類型的樣品需要不同的制備方法。常見的樣品制備方法包括:  
1.固體樣品的制備  
KBr壓片法:對于固體樣品,常使用KBr壓片法制備樣品。將樣品與KBr粉末混合,然后通過壓片機(jī)將其壓制成薄片。KBr透明性好,可以在紅外區(qū)域內(nèi)傳遞大部分紅外光,不干擾分析。  
ATR(衰減全反射)法:對于某些不容易制備的樣品,可以使用ATR附件。樣品直接與晶體接觸,光通過反射方式進(jìn)入樣品表面,在表面發(fā)生反射,最終分析樣品的吸收信息。  
2.液體樣品的制備  
液體池法:液體樣品通常使用具有兩面透光窗口的液體池(如氟化鈉或氟化鈣材料)進(jìn)行分析。液體池的厚度通常為0.1mm到1mm,具體取決于樣品的濃度。  
ATR法:對于液體樣品,也可以使用ATR技術(shù),樣品直接接觸ATR晶體進(jìn)行測量。  
3.氣體樣品的制備  
氣體池法:氣體樣品通常需要使用氣體池進(jìn)行分析。氣體池一般具有較長的路徑長度,以增加氣體與紅外光的相互作用,從而提高吸收信號的強(qiáng)度。  
4.粉末或粉末涂抹法  
直接涂抹:有些樣品可能是細(xì)粉或顆粒狀,可以直接涂抹到透光的材料(如金屬、玻璃或KBr窗)上,然后進(jìn)行測量。通常會在樣品表面形成一層薄薄的覆蓋層。  
5.薄膜樣品制備  
對于一些薄膜樣品(如聚合物薄膜、涂層等),可以直接將薄膜放置在適當(dāng)?shù)耐腹獠牧希ㄈ鏚Br或CaF?)上進(jìn)行紅外光譜測試。  
三、實驗流程  
樣品準(zhǔn)備:根據(jù)樣品類型選擇合適的制備方法。  
校準(zhǔn)儀器:對儀器進(jìn)行必要的校準(zhǔn)和背景掃描。  
樣品放置:將樣品置于適當(dāng)?shù)奈恢茫_保樣品與光路的對齊。  
數(shù)據(jù)采集:啟動紅外光源并開始測量,F(xiàn)TIR儀器將采集樣品的紅外吸收光譜。  
數(shù)據(jù)分析:使用FTIR軟件對所得的光譜進(jìn)行分析,提取吸收峰信息,結(jié)合已有的譜庫或數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定性或定量分析。  
四、總結(jié)  
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)通過利用傅里葉變換技術(shù)快速獲取樣品的紅外光譜信息,廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、環(huán)境和生物學(xué)等領(lǐng)域。樣品制備方法根據(jù)樣品的物理狀態(tài)(固體、液體、氣體)有所不同,合適的樣品制備可以確保FTIR分析的準(zhǔn)確性和可靠性。

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